玻碳電極是用途廣泛的工作電極之一,它是一種較好的惰性電極,且具有導(dǎo)電性好,硬度高,光潔度高,氫過(guò)電位高,極化范圍寬,化學(xué)性穩(wěn)定,可作為惰性電極直接用于陽(yáng)極溶出,陰極和變價(jià)離子的伏安測(cè)定,還可以作化學(xué)修飾電極。
玻碳電極的維護(hù)保養(yǎng):
必須保證玻碳表面呈鏡面和清潔。由于玻璃炭表面容易受到一些有機(jī)物金屬化合物的污染,嚴(yán)重地影響測(cè)量(不出峰,出雜峰,不重現(xiàn))所以測(cè)量前都必須作清潔處理,主要方法有三種,化學(xué)法1.硝酸浸泡和擦洗。2.以氨水無(wú)水乙醇或乙酸乙脂1:1浸泡擦洗。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。電化學(xué)處理:即在+0.8V-(-1.8V(0.5MKcLPH7除O2I條件下)電壓范圍內(nèi)反復(fù)極化次(復(fù)位-掃描)(陽(yáng)極-陰極至陰極處)若嚴(yán)重污染和有麻坑,劃痕可作機(jī)械處理,MgO粉(200目以上)放在濕絨布上,加少量水拋光。也可根據(jù)電極情況把幾種方法聯(lián)合使用。不宜長(zhǎng)時(shí)間將電極浸泡在強(qiáng)酸強(qiáng)堿和有機(jī)溶劑中。
玻碳電極拋光:在1.0微米的磨料上磨,然后在0.05微米的磨料上拋光,然后轉(zhuǎn)移到乙醇和去離子水中超聲。超聲時(shí)間一般不要超過(guò)半小時(shí)。
因玻碳電極是惰性電極,所以在使用鍍掃描材料就是掃描電極,如鍍汞,銅,金就是汞膜,銅膜,金膜電極。例如:陽(yáng)極溶出鍍汞和鍍金,玻碳鍍汞有兩種:一種為同位鍍汞,即在被分析的樣品中加入一定量的Hg+(一般用HgO和Hg(NO3)2)在電解富集待離子的點(diǎn)位下,同時(shí)形成汞齊,掃描溶出后,于較正的電位下,溶出待測(cè)離子或汞膜,還可以取出電極用濾紙把汞膜擦凈。保證第二次分析時(shí)電極表面仍然為原始狀態(tài),以保證重現(xiàn)性,一般汞離子的濃度是被測(cè)離子濃度的500-1000倍,二種為預(yù)鍍汞膜,1.在正于待測(cè)離子電解電位下長(zhǎng)時(shí)間電積汞。如測(cè)Cu可在-0.2V長(zhǎng)時(shí)間電積制得汞膜,而防止電積Cu,Pb,Cd,Zn的危險(xiǎn),此方法效率低,時(shí)間長(zhǎng)。2.在同位鍍汞條件下,電極制作一段時(shí)間后,掃描溶出,在終止電位下再溶出一般時(shí)間,溶出待測(cè)離子,如此富集-溶出,反復(fù)數(shù)次即可得到一層不含待測(cè)離子的汞膜。